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氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的因素

更新時(shí)間:2017-04-25      點(diǎn)擊次數(shù):16802

基線扭動(dòng)指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。

注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):

1.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

3.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變小:

1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。

3.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

4.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:

1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.更換新的進(jìn)樣墊。

3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

 

基線漂移過大:

基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象。

A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時(shí),檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:

1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

5.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

 

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